葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）

实验一  葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）

（一）实验类型：操作

（二）实验类别：专业实验

（三）实验学时数：4学时

（四）实验目的

1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义

2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。

（五）实验内容

1. 酸度检查

取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。

2. 氯化物检查

取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。

另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl^-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO₃溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。

3. 硫酸盐检查

取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。

另取标准K₂SO₄溶液（每1mL相当于100μg的SO₄^2-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl₂溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。

4. 乙醇溶液得澄清度

取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。如显浑浊，与0.5号浊度标准液比较，不得更浓。

5. 亚硫酸盐与可溶性淀粉检查

取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。

6. 蛋白质

取本品1.0 g，加水10 mL溶解后，加磺基水杨酸（1      5）3 mL，不得发生沉淀。

（六）实验要求

3~5人为一小组，组内分工合作。由学生自行操作，最后由老师总评。下周上课前交实验报告。

（七）实验仪器设备

1、高温炉一台。

2、天平一台。

3、干燥器每组一台。

4、恒温干燥箱一台。

（八）实验课承担单位：兽医学院药理教研室

实验二  药物特殊杂质检查

（一）实验类型：操作

（二）实验类别：专业实验

（三）实验学时数：3学时

（四）实验目的

1．了解本实验中药物特殊杂质的来源和检查目的。

2．掌握本实验中药物杂质的检查方法。

（五）实验内容

1．恩诺沙星中环丙沙星的检查：

2．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：

3．硫酸阿托品中莨菪碱的检查

（六）实验要求

3~5人为一小组，组内分工合作。由学生自行操作，最后由老师总评。下周上课前交实验报告。

（七）实验仪器设备

1、天平一台。

2、紫外分析仪一台。

3、旋光仪一台。

（八）实验课承担单位：兽医学院药理教研室

实验三  盐酸普鲁卡因注射液的提取中和滴定法

（一）实验类型：操作

（二）实验类别：专业实验

（三）实验学时数：3学时

（四）实验目的

学习提取中和法及其操作注意点

（五）实验内容

1、称量；

2、处理；

3、滴定。

（六）实验要求

3~5人为一小组，组内分工合作。由学生自行操作，最后由老师总评。下周上课前交实验报告。

（七）实验仪器设备

1、天平一台。

2、碱式滴定管每组一套。

（八）实验课承担单位：兽医学院药理教研室

实验四  硫酸阿托品注射液的测定

（一）实验类型：操作

（二）实验类别：专业实验

（三）实验学时数：3学时

（四）实验目的

学习酸性染料比色法及操作注意点

（五）实验内容

1．对照品的制备

2．供试品溶液的制备

3．测定法

（六）实验要求

3~5人为一小组，组内分工合作。由学生自行操作，最后由老师总评。下周上课前交实验报告。

（七）实验仪器设备

1、天平一台。

2、分光光度计一台。

（八）实验课承担单位：兽医学院药理教研室

实验五  复方乙酰水杨酸片的含量测定

（一）实验类型：操作

（二）实验类别：专业实验

（三）实验学时数：3学时

（四）实验目的

熟悉复方制剂含量测定的特点

（五）实验内容

1．乙酰水杨酸的含量测定

2．非那西丁的含量测定

3．咖啡因的含量测定

（六）实验要求

3~5人为一小组，组内分工合作。由学生自行操作，最后由老师总评。下周上课前交实验报告。

（七）实验仪器设备

1、天平一台。

2、酸式、碱式滴定管每组各一套

3、分光光度计一台。

（八）实验课承担单位：兽医学院药理教研室